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總結一下工業色譜儀的一般要求有哪些

發布時間:2021-10-26      點擊次數:106
  工業色譜儀是一種多組份混合物的分離與檢測的分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術,從結構上看,又是一個載氣連續運行的自動記錄儀器。
 
  氣相色譜分離是利用試樣中各組份在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次的分配(吸附-脫附或溶解-釋放),由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測器后轉換為電信號送至色譜數據處理裝置處理。
 
  工業色譜儀的一般要求如下:
 
  1.氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣,除另有規定外,常用載氣為氮氣。
 
  2.進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。采用溶液直接進樣時,進樣口溫度應高于柱溫30-50℃。頂空進樣適用于固體和液體供試品中揮發性組分的分離和測定。
 
  3.色譜柱根據需要選擇。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長期未用,使用前應老化處理,使基線穩定。
 
  4.柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性,因此柱溫箱控溫精度應在±1℃,且溫度波動小于每小時0.1℃。
 
  5.適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質譜檢測器(MS)等?;鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息,可用于結構確證。除另有規定外,火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣,空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時,檢測器溫度一般應高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結,通常為250-350℃。
 
  6.數據處理系統目前多用計算機工作站。藥典規定各品種項下規定的色譜條件,除載氣、檢測器、固定液品種及特殊規定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等,均可適當改變,以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內記錄完畢。
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